Características de la fase estacionaria en la cromatografía gas-líquido

En la cromatografía de gas-líquido, la fase móvil es un gas portador inerte encargado de transportar la muestra y la fase estacionaria es un líquido, que debe tener las siguientes características:

  • Ser químicamente inerte.
  • Presentar una baja volatilidad a la temperatura prevista para la separación (su punto de ebullición debe ser mayor que la temperatura de trabajo).
  • Presentar estabilidad térmica en un intervalo de temperaturas que permita su uso (hay una temperatura por debajo de la cual el equilibrio de distribución sería muy lento y otra temperatura por encima de la cual la fase estacionaria se degradaría).
  • Ser capaz de actuar como disolvente, en mayor o menor grado, de los componentes de la muestra a separar. Para que un analito tenga un tiempo de residencia razonable en la columna debe presentar cierta solubilidad con la fase estacionaria. La polaridad de la fase estacionaria debe corresponder con la de los componentes de la muestra. Así, las FE con grupos polares (–CN, –CO, –OH) son adecuadas para analitos polares (alcoholes, ácidos, aminas), y las FE apolares (formadas por hidrocarburos o dialquilsiloxanos) lo son para los analitos apolares.

El espesor de la película de la fase estacionaria líquida influye en la retención y en la capacidad de la columna y oscila entre 0’1 y 8 μm. Las películas gruesas retienen durante más tiempo los solutos, por lo que se utilizan con analitos muy volátiles, mientras que las películas más delgadas están indicadas para separar especies de baja volatilidad.

La mayoría de los líquidos empleados en cromatografía gas-líquido como fase estacionaria son polietilenglicoles y polisiloxanos.

polietilenglicoles-polisiloxanos

Fases estacionarias enlazadas y entrecruzadas

Para evitar que la fase estacionaria no se degrade por el efecto de la temperatura o por el disolvente empleado en el lavado de la columna (lo que conduciría a su pérdida o sangrado), se han desarrollado fases estacionarias enlazadas y entrecruzadas:

  • Fases estacionarias enlazadas: mediante reacción química y calor, se establece una unión covalente entre una capa monomolecular de la fase estacionaria y la superficie de la sílice fundida de la columna. De esta manera, se conservan las propiedades cromatográficas de las fases estacionarias, pero se aumenta su resistencia térmica y mecánica.
  • Fases estacionarias entrecruzadas: se provoca el entrecruzamiento de las cadenas de polímero de la fase estacionaria añadiendo un peróxido al líquido original, de manera que al calentarse se produce una reacción entre los grupos metilo  de las cadenas mediante un mecanismo de radicales libres. Otra forma de provocar entrelazamiento es exponer las columnas revestidas a radiación gamma. Los enlaces entrecruzados confieren gran estabilidad térmica a la fase estacionaria y aumentan el tiempo de duración de la columna.

Además, empleando este tipo de fases conseguimos películas más gruesas, útiles para la separación de analitos muy volátiles.

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