Tipos de detectores en la cromatografía gas-líquido

El detector es el sistema encargado de poner de manifiesto la presencia de soluto o de componentes de la muestra que abandonan la columna. Para ello convierte la medida de una magnitud física, comparándola con la del propio gas portador puro, en una señal amplificada que indicará el momento en el que salen los componentes de la columna.

Describiremos los tipos de detectores más utilizados:

Detector de conductividad térmica (TCD)

Consiste en un dispositivo denominado catatómetro, cuyo funcionamiento se basa en los cambios en la conductividad térmica de gas ocasionados por la presencia de moléculas de analito. Posee un sensor formado por un filamento de Pt o Au calentado eléctricamente, cuya temperatura y, por lo tanto, su resistencia eléctrica, dependen de la conductividad térmica del gas que lo rodea. Los gases portadores más adecuados son el hidrógeno o el helio, pues su conductividad térmica es mayor (los analitos al mezclarse con estos gases disminuyen su conductividad térmica).

detector-conductividad-termica

Características:

  • Respuesta universal
  • Respuesta lineal en un amplio intervalo
  • Fácil de utilizar
  • No destructivo
  • Baja sensibilidad

Detector de captura electrónica (ECD)

Es uno de los detectores más empleados en análisis medioambiental, debido a su selectividad para detectar compuestos que contienen halógenos (como los pesticidas). En él, el gas que abandona la columna atraviesa un emisor de electrones (Ni-63), los cuales provocan su ionización. Al aplicar una diferencia de potencial se crea una corriente eléctrica que constituye la señal. En presencia de compuestos orgánicos la corriente disminuye por su tendencia a captar electrones. Se emplea nitrógeno o argón como gas portador, con un 5 % de metano.

detector-captura-electrones

Características:

  • Detector selectivo (moléculas con grupos electronegativos)
  • Elevada sensibilidad
  • No destructivo (no altera la muestra de manera significativa)
  • Pequeño intervalo de respuesta lineal

Detectores de ionización de llama (FID)

Es el detector más popular en cromatografía de gases. En él la respuesta se produce como resultado de la combustión de los compuestos orgánicos en una pequeña llama de aire-hidrógeno, con desprendimiento de iones (CHO+) y electrones. Si aplicamos una diferencia de potencial entre entre el extremo del quemador y el cátodo colector se genera una corriente eléctrica que, amplificada, constituye la señal analítica. Ésta será proporcional al número de átomos de carbono por unidad de tiempo. La fase móvil que se emplea con este detector es el nitrógeno, ya que es el que proporciona mejor límite de detección.

detector-ionizacion-llama

Características:

  • Sensible a compuestos orgánicos (excepto carbonílicos y carboxílicos)
  • Elevada sensibilidad
  • Respuesta lineal en un gran intervalo
  • Estabilidad y resistencia
  • Fácil manejo
  • Bajo ruido
  • Es destructivo

Detector de ionización termoiónica (TID)

Es un detector selectivo para los compuestos orgánicos que contienen fósforo y nitrógeno, que deriva del anterior. El gas procedente de la columna se quema en presencia de hidrógeno y fluye alrededor de una bola de silicato de rubidio calentada eléctricamente (600-800 ºC), y se forma un plasma de electrones que generan una corriente bajo una diferencia de potencial aplicado (unos 180 V). La intensidad de la corriente será proporcional al número de iones formados, es decir, a la cantidad de analito. No se puede usar nitrógeno como gas portador. Es destructivo y tiene una elevada sensibilidad.

Detector de fotoionización (PID)

En este detector el eluato de la columna se irradia con un haz intenso de radiación ultravioleta, que provoca la ionización de las moléculas. Al aplicar un potencial a través de la celda que contiene los iones producidos se origina una corriente de iones, la cual es amplificada y registrada.

detector-fotoionizacion

DETECTOR fotométrico de llama (FPD)

Se trata de un detector que mide la emisión óptica procedente, principalmente, del fósforo y del azufre. Cuando el eluato pasa por una llama mezclado con hidrógeno y aire, de manera análoga al detector FID, los átomos excitados emiten una radiación característica (536 nm y 394 nm) que se puede aislar con un filtro y detectar con un tubo fotomultiplicador.

detector-fotometrico-llama

Características:

  • Es un detector selectivo (P y S; también Pb, Sn, halogenos)
  • Es destructivo
  • Menos sensible al azufre que otros detectores
  • Menor intervalo lineal para el azufre que otros detectores

DETECTOR de emisión atómica (AED)

El gas eluido procedente de la columna se introduce en un plasma de helio obtenido por microondas, que atomiza y excita los elementos de la muestra, obteniéndose sus espectros de emisión atómica característicos. Los espectros son recogidos en un espectrómetro provisto de dos diodos en serie.

detectpr-emision-atomica

DETECTOR Quimioluminiscente de azufre

Permite detectar compuestos que contienen sulfuro (alimentos, bebidas, petróleo). Primero se oxida a SO2, luego en presencia de H2 se transforma en SO, que reacciona con ozono formando SO3 excitado, que emite luz al volver a su estado basal. Permite detectar bajas concentraciones, de hasta picogramos.

detector acoplado a espectrometría de masas

Existen instrumentos híbridos que combinan la cromatografía de gases con otras técnicas, como puede ser un espectrómetro de masas.

En el caso de las columnas capilares el acoplamiento de las dos técnicas puede realizarse de forma directa, pero en las columnas de relleno ha de emplearse un separador de chorro para eliminar la mayor parte del gas portador que acompaña al analito.

Las características más importantes de este método son:

  • Detección universal
  • Elevada sensibilidad
  • Buenos resultados en mezclas orgánicas complejas
  • Elevado coste
  • Complejidad de uso

DETECTOR ACOPLADO A Espectroscopía de infrarrojo

El acoplamiento de cromatógrafos de gases con columnas capilares con espectrómetros de infrarrojo de transformada de Fourier proporciona un potente medio para la separación y la identificación de los componentes de mezclas complejas.

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