Extracción con fluidos supercríticos

Los fluidos supercríticos se forman cuando una sustancia se encuentra en condiciones de presión y temperatura superiores a su punto crítico:

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Los fluidos supercríticos presentan propiedades intermedias entre un gas y un líquido: densidad elevada (próxima a la del líquido), baja viscosidad (cercana a la del gas) y un coeficiente de difusión superior al del líquido. Estas características favorecen su penetración en diferentes matrices y la solubilización de los solutos.

La extracción con fluidos supercríticos (SFE) se fundamenta en las propiedades que presentan los disolventes cuando se encuentran en ese estado. En los años 60 y 70 se desarrolló el estudio de esta técnica y en 1979 se contruyó la primera planta de producción a gran escala basada en SFE para la extracción de cafeína de los granos de café sin tostar. A partir de los años 80 se empezó a estudiar esta técnica desde el punto de vista analítico, como una alternativa a los métodos tradicionales de preparación de muestra.

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Al igual que en la cromatografía de fluidos supercríticos, el disolvente más empleado es el dióxido de carbono: tiene una presión crítica moderada (73 atm) y una baja temperatura crítica (31’3 ºC), por lo que es ideal para la extracción de muchos compuestos termolábiles; es fácilmente separable del soluto y no causa problemas ambientales; no es inflamable, ni tóxico y es económico (su limitación está en la separación de compuestos polares).

Instrumentación en SFE

Un equipo de extracción con fluidos supercríticos consta de las siguientes partes:

extraccion-fluido-supercritico-esquema

El sistema de suministro de dióxido de carbono es muy importante, pues se requiere una elevada pureza. Las bombas empleadas en extracción con fluidos supercríticos deben ser capaces de impulsar el dióxido de carbono a las altas presiones requeridas, manteniendo un flujo constante. Se requiere un horno calentador capaz de controlar la temperatura del proceso, así como unas celdas o cámaras de extracción capaces de soportar las presiones generadas por la bomba.

La parte más importante del diseño del extractor es el restrictor, que controla el flujo del fluido supercrítico que circula a través de la celda y que, ademas, se encarga de despresurizar el fluido haciéndolo pasar de las condiciones supercríticas existentes en la celda de extracción a condiciones atmosféricas. Existen dos tipos:

  • Restrictores fijos: consisten en un tubo capilar de sílice o metal. El flujo y la presión del fluido se regulan en función de su diámetro interno y de su longitud. Deben ser reemplazados cada vez que se desee variar la presión del sistema.
  • Restrictores variables: son más complejos que los anteriores, y regulan la presión mecánicamente, independientemente del flujo, mediante el tamaño variable de una pequeña abertura, por lo que no tienen que ser reemplazados durante la extracción.

Finalmente, el sistema de recogida del soluto se encarga de aumentar la densidad del fluido y, en consecuencia, disminuir su poder disolvente, logrando la separación del soluto y el fluido (generalmente, se consigue por despresurización del fluido). Para utilizar esta técnica con fines analíticos:

  • El analito puede recogerse sobre una superficie sólida, en un adsorbente sólido o en un disolvente orgánico (sistemas fuera de línea). La ventaja de este método es que permite aplicar varias técnicas posteriormente.
  • El sistema SFE puede acoplarse a un método cromatográfico (un cromatógrafo de gases, por ejemplo), de modo que el propio paso de extracción hace las veces de inyector de la muestra en la columna cromatográfica (sistemas SFE en línea). En este caso, toda la muestra pasa al cromatógrafo y no se podrían realizar otros análisis, aunque resulta un método mucho más exacto y sensible.

Aplicaciones de la SFE

  • Extracción de aditivos en polímeros, presentes en muy bajas concentraciones, que permite su posterior análisis por métodos cromatográficos.
  • Extracción de contaminantes ambientales, presentes en suelos, sedimentos, tejidos vegetales o animales, partículas atmosféricas… (especialmente pesticidas y herbicidas)
  • Extracción de lípidos, vitaminas, compuestos aromáticos, cafeína… en alimentos
  • Extracción de compuestos farmacéuticos

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